首先來(lái)看一下期間核查中，實(shí)驗室要進(jìn)行那些項目的確認?

　　1.外觀(guān);

　　2.泵流量設定值誤差SS與流量穩定性誤差的檢定SR;

　　3.基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移;

　　4.機器性能(定性、定量重復性)。

　　實(shí)驗室如何對該4個(gè)項目的進(jìn)行核查呢?

　　1.外觀(guān)

　　核查手段：現場(chǎng)查看儀器查看指標(下表為檢查項目列舉)：

　　檢查項目標準要求

　　貯液器是否清潔無(wú)長(cháng)菌，液體透明

　　濾頭是否堵塞無(wú)堵塞、無(wú)氣泡、壓力平穩

　　儀器電源線(xiàn)、信號線(xiàn)等插接是否緊密電源插頭無(wú)松動(dòng)

　　開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵等功能是否正常，指示燈是否靈敏指示燈正常明亮

　　接上色譜柱平衡系統后用濾紙檢查各管路接口是否漏液濾紙無(wú)吸出液體

　　2.泵流量設定值誤差SS:核查手段：現場(chǎng)操作并記錄核查方法：分別設定流量為0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min，啟動(dòng)儀器，壓力穩定后，在流動(dòng)相出口處用事先清洗稱(chēng)重過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計時(shí)，收集5min流出的流動(dòng)相，在分析天平上稱(chēng)重，按式計算SS和SR。

　　3.基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移核查手段：現場(chǎng)操作并記錄;核查方法：選用C18色譜柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動(dòng)相，流速為1.0 mL/min，紫外檢測器的波長(cháng)選在222nm，檢測靈敏度調到靈敏檔，開(kāi)機預熱，待儀器穩定后記錄基線(xiàn)10 min，由檢測器的衰減倍數和測得的基線(xiàn)峰-峰高對應標度，計算基線(xiàn)噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示?；€(xiàn)漂移用1小時(shí)內基線(xiàn)偏離原點(diǎn)的值(AU/h)表示。判斷標準：基線(xiàn)噪聲≤5×10-4AU，基線(xiàn)漂移≤5×10-3AU/h。4.機器性能(定性、定量重復性)核查手段：現場(chǎng)操作并記錄核查方法：選用C18色譜柱，根據檢測器選擇流動(dòng)相和測量參數：以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動(dòng)相，流速為1.0mL/min，紫外檢測器的波長(cháng)選在222nm，基線(xiàn)穩定后由進(jìn)樣器注入20µL的標準溶液，連續測量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。按式計算相對標準偏差RSD。

　　通過(guò)對儀器進(jìn)行以上各項目的檢查與檢測，使得我們檢測中心能及時(shí)糾正檢測結果的系統性偏差，保證檢測結果的有效性，使實(shí)驗室檢測數據具有良好的準確度與可信度。